Introduction aux matières premières et aux exigences de pureté
Les principales matières premières utilisées dans la fabrication des fibres optiques sont le SiCl et le GeCl, tous deux nécessitant une pureté de 99,9999 % ou plus. Les impuretés des microdisques présentes dans les matières premières entraîneront des pertes importantes dans la fibre fabriquée. Par conséquent, SiC et GeCl doivent être purifiés pour atteindre la pureté requise avant d’être utilisés comme matières premières dans le processus de préforme.
Teneur en impuretés dans le SiCl brut
Ici, nous discuterons du processus de purification en utilisant le SiC comme exemple ; un processus similaire s'applique à GeCl. Lors de l'épitaxie du SiCl, l'impureté la plus importante de la matière première est le trichlorosilane (SiHC), avec une teneur d'environ 7 000 ppm ; il existe également des impuretés telles que des composés à liaison C-H (hydrocarbures, notamment chlorhydrines), avec une teneur d'environ 300 ppm ; les silanols sont présents à raison d'environ 40 ppm ; et les impuretés de fer sont présentes à environ 200 ppb.
Présentation de la méthode de purification
Si le trichlorosilane reste dans la fibre fabriquée, cela entraînera des pertes importantes dans la plage de longueurs d'onde de 0,9 à 2,5 μm. SiHClO et diverses autres impuretés présentes dans SiCl peuvent être éliminés à l’aide de méthodes de distillation conventionnelles. Cette section décrit l'utilisation de la photochloration combinée à la distillation pour éliminer les trifluorosilanes et autres impuretés du SiCl, permettant ainsi d'obtenir un degré élevé de purification du SiCl.
Le processus de photochloration
La matière première, SiC, entre dans le photochlorateur à travers un filtre. Le principe de la photochloration est d'utiliser la forte réactivité de la liaison Si-H avec les éléments halogènes, convertissant la liaison Si-H en une liaison Si-Cl. Dans le photochlorateur, du gaz est introduit et sous irradiation ultraviolette d'une longueur d'onde de 240 à 400 nm, des atomes sont générés, entraînant la réaction suivante : SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.
Fonctionnement de l'épurateur
Le SiCl et le HCl produits dans le photochlorateur entrent dans un épurateur, où l'extraction gaz-liquide entraîne l'élimination du HCl ou du Cl₄ résiduel par N₂ et son évacuation par le haut de l'épurateur. Le SiCl retourne ensuite du fond du laveur vers la colonne de distillation pour une purification plus poussée.
Purification de la colonne de distillation
Dans la colonne de distillation, en plus de l'élimination continue du HCl et du Ch₂ résiduels du haut, le SiCl et d'autres impuretés peuvent être séparés par leurs différents points d'ébullition sous le chauffage du ballon d'ébullition inférieur chauffé électriquement. Le SiC a le point d'ébullition le plus bas (57 degrés), ce qui le rend facilement séparé des impuretés. En particulier, les hydrogènes hydroxyles et les impuretés hydroxyles similaires dans les silanols sont facilement éliminés du SiCl par distillation fractionnée dans des environnements à faible teneur en HCl. L'épurateur situé avant la colonne de distillation élimine une grande quantité de HCl, créant ainsi les conditions nécessaires.
Passivation et conversion d'impuretés
Dans ce système, en plus de la purification du SiCl (élimination des impuretés), une passivation se produit également, par exemple en convertissant les impuretés nocives du silanol en impuretés inoffensives du siloxane. Cette dernière, restant dans la fibre optique, ne provoquera pas d'absorption lumineuse dans la bande de fonctionnement.
Distillation secondaire et élimination supplémentaire des impuretés
Le SiCl séparé de la colonne de distillation I entre dans la colonne de distillation II pour une purification fractionnée supplémentaire. Le système combinant les colonnes de distillation I et II peut également éliminer les impuretés non -volatiles C-Cl. Ces impuretés sont produites par des impuretés de liaisons multi-H lors de la photochloration, car les composés contenant plusieurs liaisons C-H ne peuvent être que partiellement photo-oxydés, laissant des composés de liaisons C-C. Simultanément, les impuretés contenant du fer- (y compris le fer soluble et le fer volatil) sont également éliminées.
Systèmes de récupération et de refroidissement
Des refroidisseurs (5 degrés) sont situés au sommet de la colonne de distillation et de l'épurateur pour récupérer la charge d'alimentation SiCl et améliorer le taux de récupération. Le système atteint un taux de récupération de SiCl de 99 %, tandis qu'un taux de récupération de GeCl de 99,99 % est requis. Ce dernier est coûteux et corrosif, ce qui le rend impropre à la décharge. Le SiCl évacué de la colonne de distillation II est refroidi par un échangeur de chaleur puis stocké pour une utilisation ultérieure.
Spécifications de pureté finale
Un spectromètre infrarouge est utilisé pour déterminer la pureté du SiCl. La teneur en impuretés du SiCl purifié par ce système est la suivante :
Impuretés du groupe C-H<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Impuretés du groupe OH<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Impuretés de fer<20 ppb, optimally up to 2 ppb
